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用V310S-KHF卡氏加热炉水分测定仪检测钛酸锂中的水分含量

点击次数:213 发布时间:2019-04-12

—样品介绍—

化合物,其外观呈白色粉末状,熔点1520~1564℃,不溶于水,有很强的助熔性质。可用于含钛釉原料,用量少即具有助熔性质,可用做助熔剂。放置在常温密闭,阴凉通风干燥处,避光,不能与明火接触。锂电池负极材料。

 

—实验目的—

本实验通过V310S-KHF卡氏加热炉水分测定仪检测钛酸锂样品中的水分,达到准确快速检测该样品水分的目的。

—仪器配置—

1、V310S-KHF卡氏加热炉卡尔费休水分仪

2、全封闭安全电解池组件

3、测量电极,电解电极

4、电子天平(0。1mg)

5、无油无水净化空气源或氮气钢瓶(输出压力 0.1Mpa)

6、10ml 干燥样品瓶

7、加热伴管

—技术参数—

1、测量分辨率:0。1ug(H2O 质量)

2、测量范围:3ug-99mg(H2O 质量)

3、测定重复性:>99。7%(1000μg 纯水)

4、流量范围:0-100ml/min(0。1Mpa)

5、温度范围:室温~300℃

6、样品瓶:10ml、20ml 可选

—试剂—

1、电解液:库仑法电量法单卡尔费休试剂 当量:1。5g/100ml,KFR-CO2

—测定方法—

1、将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内,液位至下刻度线,加入微量水然后电解至 平衡。

2、将气源连接至加热炉,将干燥样品瓶装入加热槽,温度设置为190℃,流量调整为 60ml/min,吹扫样品瓶和管路内可能存在水分,等待再次平衡。

3、将样品瓶移出,用电子天平称取约 0.25g 样品置于样品 瓶内,然后在水分仪上点击开始测量,同时将样品瓶装入加热槽。

4、输入样品称取的重量,等待测量结束后显示最终测量结果。

—测定条件—

1、温度设置:190℃

2、流量设定:60ml/min

3、滴定延时:200S

4、漂移扣除:自动

5、空白扣除:扣除

—实验结果—

采用禾业科技的V310S-KFH锂电池专用水分测定仪可以方便,准确,快速的检测钛酸锂中的水分。

 

样品名称: 钛酸锂1# 环境湿度: 58% 环境温度: 26 ℃ 漂移校正:0。02ug/s 空白值:24。1ug

测定次序 进样量 g 滴定体积 mL 含水量 ug 测定时长 m:s 测定结果 ppm

1              0.2186                        863.6            4:20           4095.594

2              0.3185                        572.4            4:34            4132.852

3               0.1728                       724.2            4:33             4190.972

                                                     平均值 ppm: 4139.806

                                                     RSD偏差 %: 1.1611%

 

样品名称: 钛酸锂2# 环境湿度: 58% 环境温度: 26 ℃ 漂移校正:0。02ug/s 空白值:24。1ug

测定次序 进样量 g 滴定体积 mL 含水量 ug 测定时长 m:s 测定结果 ppm

1                0.2709                    509.2         5:23             1879.660

2                0。3820                     712。2        6:12             1864。398

3                0.2829                      533.7       5:36             1886.532

                                               平均值 ppm: 1876.8633

                                               RSD偏差 %: 0。6036%

 

样品名称: 钛酸锂3# 环境湿度: 58% 环境温度: 26 ℃ 漂移校正:0.02ug/s 空白值:24.1ug

测定次序 进样量 g 滴定体积 mL 含水量 ug 测定时长 m:s 测定结果 ppm

1            0.5033                        971.0         6:54               1929.271

2            0。4347                        822。4         6:37               1891。879

3            0.4711                        886.7          6:21              1882.191

                                                        平均值 ppm: 1901.1137

                                                          RSD偏差 %: 1。3077%

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